שיטת gravimetric ניתוח: קונספט, סוגים ותכונות

מה הם סימני ההיכר של השיטה מאופיינת גרווימטריה? נבחן את אופיו ומינים שלה.

סגולי

שיטת Gravimetric מבוססת על הניתוח של חוק שימור מסת חומרים והרכב קבוע. בהקשר זה, היא מבוססת על מדידת מסה מדויקת של הרכיב הרצוי, אשר מתקבל כמתחם עם הרכב כימי ידוע. שיטת גרווימטריה מחולקת לשלוש קבוצות עיקריות: זיקוק, מיצוי, משקעים.

השיטה של בידוד

היא מבוססת על המיצוי של המרכיב הכימי בקש אנליטי במדינה החופשית ובמשקל שלה עוקב מדויק. לדוגמא, שיטת gravimetric עבור הניתוח כמוני מאפשרת לקבוע את תוכן המשקל של אפר הדלק המוצק. לצורך החישוב שקל מדגם כור ההיתוך, ומתאבל של הדלקים שבה, האפר שנוצר נשקל. עם המשקל של השאריות, באמצעות שבריר מונית הנוסחא של מדד חומר כמוני מחושב בתוך התערובת.

זיקוק

שיטה זו של ניתוח - תוכן גרבימטרי, כפי שחושב כרוכה הסרה מלאה של הרכיב כמתחם גזים ואת עוקב במשקל של השאריות המוצקות. טכניקה זו יכולה לקבוע את תכולת הלחות של חומרים שונים, לחשב תוכן כמותי במים הצלולים של התגבשות. כדי לבצע חישוב כזה, בתחילה לקבוע את המסה של החומר המדגם הנחשב שנבחר. ואז להסיר לחלוטין ממנו רכיב מוגדר. ההבדל בין המשקל לפני הייבוש או מקלצינציה לאחר המסה הוא מחצית כימית לגילוי. על פי הנוסחא של שבריר המוני מתבצע חישובים כמותיים.

טכניקה בתצהיר

מהי שיטה זו של ניתוח? שיטה בתצהיר Gravimetric מבוססת על המשקעים כמותית של היון הרצוי בתור חומר מסיס במשורה עם הרכב כימי ספציפי. המשקע שהתקבל היה מסונן, שטוף, מיובש ואז שרופה. לאחר הסרה מלאה של מים כי משקל. ידיעת המסה של המשקע, ניתן לחשב את התוכן כמוני במדגם של מולקולות או יונים של הרכיב הרצוי.

דרישות משקעות גרווימטריה

ובכל זאת - מה שיטת גרווימטריה? פעולות בסיסיות בשיטה הקשורים בתצהיר של תהליך משקע. הדיוק שהושג בעקבות הניתוח תלוי ישירות על ההרכב הכימי של החומר, על טוהר המבנה המשקע. בנוסף, החישובים הקשורים להתנהגות ועוגה במהלך ייבוש calcining. לעתים קרובות שינוי בהרכב הכימי של הבוצה וכתוצאה במהלך calcining שלה. צורה שהופקדה קוראה את ההרכב הכימי של המשקע שנוצר.

שיטות בסיסיות לערב גרווימטריה להשיג תוצאה מדויקת. לכן אל הכבידה ואת הצורה של משקעים שהופקדו חייב לעמוד בדרישות מסוימות.

1. זה צריך להיות מסיסות מינימום, באופן אידיאלי - להיות תרכובת כימית מסיסים.
2. זה חייב להיווצר גבישים גדולים. במקרה זה אין בעיות בתהליך הסינון, כי הם לא סותמים את הנקבוביות. בשנת גבישים גדולים של משטח קטן, הם נספחים על המהירות המינימלית של הפתרון הקיים, קל לשטוף. משקעים אמורפיים של הידרוקסיד ברזל (3) את הטומאה שנספחה בלי בעיות, הם קשים לשטוף מן האחרונים, סינון המתחם הזה הוא איטי.
3. לגמרי ותוך פרק זמן קצר לעבור בצורה הכובד.

הדרישות בצורה של הכבידה

הבה ננתח את שיטת gravimetric ניתוח. מהות השיטה - שזה הדיוק חשוב. טופס Gravimetric צריך להיות מוגדר על ידי הנוסחה הכימית ששימשה לחישוב התוכן של רכיבים ספציפיים של המדגם. המשקע שרופה במהלך הליכי קירור ומשקל לא צריך לספוג אדי מים מאוויר, או כדי לשחזר חמצון. אם הבוצה יש מאפיינים פיזיים דומים, זה הוסב במקור לצורה יציבה, באמצעות כימיקלים מיוחדים. לדוגמה, כדי לחשב את השבר המוני של סידן פחמתי החומרים, לעצב תחמוצת סידן גרבימטרי המסוגל לספוג פחמן דו חמצני ומים, מומר סידן גופרתי. כדי לזרז calcined זה מטופל עם חומצה גופרתית, שמירה על משטר הטמפרטורה (500 מעלות צלזיוס).

כלי למחקר

מה שאתה צריך כדי לבצע שיטה של ניתוח כזה? התגלמות Gravimetric כרוכה בשימוש כלי כימי מיוחד של מימדים גדולים. הנה בשימוש כוסות קירות דקים בגדלים שונים, משפך, מוטות זכוכית, זכוכית שעה, כורי היתוך פורצלן, קופסאות זכוכית. Gravimetric ואת שיטות ניתוח titrimetric כרוכות בשימוש מכולות נקיות רק כדי למנוע שגיאות בחישובים. כתמים יבשים או טיפות להעיד על הנוכחות על משטח הזכוכית של רכיבי השומן. משקעים ידבקו שכבה זו, וכתוצאה מכך העברת מלוא מסובכת להם את המסנן. שיטת שיטת gravimetric כרוכה דטרגנטים לניקוי כלים זהיר. כדי לנקות את כורי היתוך פורצלן בשימוש חם לדלל חומצה הידרוכלורית, אז תערובת של פתרון כרום. רצוי להתחיל לעבוד הצית מיכל נקי.

ציוד לחקירה

מה שמייחד את השיטה של גרווימטריה? מהות השיטה - ב נחישות כמותי של רכיבים בחומר. הציוד שידרוש עבור מחקר כזה, דומה למה משמש ניתוח איכותני. עבור חלקים מעשיים הנדרשים אמבטיות מים, משולש פורצלן, תנורים, מלקחי כור היתוך, תנורי צלייה, מבערי גז. עבור שריפה במשולשי כורי היתוך פורצלן מבערי גז משמשים, עשויים צינורות פורצלן נטועים על מצע מתכת. בחר משולש בגודל זה אל שבולט כור ההיתוך בגובה שלישי. טיגלים מוחדרים התנור באמצעות מלקחיים ארוכים בעל קצוות מעוגלים שטוחים, כלפי מעלה. הם לא צריכים להיות שקועים הבוצה. לפני היישום של קצות מלקחיים מטוהרים, שרופים עם מבער או תנור גז. ייבוש משמש לקירור חומרי calcined או מחוממים לטמפרטורת חדר. זהו כלי זכוכית בעובי דופן שסגור-כיסוי קרקע. החלק התחתון של ייבוש מלא חומר היגרוסקופי:

• חתיכות של תחמוצת סידן;
• תחמוצת זרחן (5);
• חומצה גופרתית מרוכזת.

חומצה גופרתית סופגת לחות. עבודה עם ייבוש, חשוב להבטיח כי החלקים על הקרקע היה שכבה של גריז.

כללי ניסוי דגימה

סיווג נחשב שיטות גרווימטריה כרוכות בעבודה עם חומרים. מרכז לשקול מדגם כזה, אשר מכיל כמות מינורית של חומר אנליטי בעלי תכונות כימיות ופיסיקליות ספציפית אצווה הראשי. נכונות הדגימה משפיע על הדיוק של התקנה של כימיים המאפיינים הפיזיים ואת ההרכב הכימי של החומר להיות מנותח. בחירת מדגם ממוצע בזהירות רבה, אחרת סבירות גבוהה של טעויות, תוצאות בדיקה לא מדויקות. יש לזכור כי נתחים גדולים של ההרכב הכימי עשויים להיות שונים באופן מהותי מן האבק. לכן יש שלוש אפשרויות:

• מדגם ראשוני - נדרש עבור השלב הראשון של הניסוי;
• דרכון או מדגם במעבדה - מתקבל על ידי הפחתת המשקל ההתחלתי של המדגם שאליו צריך לניתוח כימי פיסיקלי מכני;
• אנליטית - נלקח מדגם מעבדה לניתוח כימי.

יש קטע כמו כימיה אנליטית. שיטת גרווימטריה היא אחת הדרכים של הקמת הרכב כמותי של עניין. על מנת למנוע שינויים בלחות או הרכב כימי של חומר, חומרים עבור גרווימטריה מאוחסנים בתוך בקבוק במשקל, עפעפיים סגורים היטב. חלק מדגם נדרש לניתוח ישיר וחלק נשאר מילואים.

הכנת המדגם למחקר

הרמת מדגם אנליטי מסה נמוכה נחשב מדגם אנליטית אשר נשקל לאנליזה כימית. תפקיד חשוב לכימות הערך של מחזות מדגם. ככל שכמות של מדגם הבדיקה נלקחת עבור גרווימטריה, מדויק יותר את התוצאה שהתקבלה. אבל זה מסבך את תהליך הסינון כתוצאה משקע, calcining זה, הכביסה. מסיבות אלה, באופן משמעותי מאריך את זמן הניתוח. בשנות ה משקולות מדגם קטן הדיוק של נחישות מצטמצם משמעותית. כדי לבצע שקילה בקבוצות של מוצקים, להשתמש משקפי שעון קטנים. חומר נדיף, היגרוסקופי להישקל בבקבוק במשקל סגור.

תנאים להפקדה

תאורת החומר הייתה מצגת יפה הגיע. שיטת גרווימטריה בשלב זה כרוך בהעברת כמותית של הרכיב הרצוי חומר כימי מסוים. ידיעת המסה של המשקע, אפשר לחשב את אחוז הרכיב שייקבע. השלמות של משקעים תלויה ישירות את הדיוק של הניתוח. בין הסיבות שבשלו לא כל הרכיב המחושב יהיה להאיץ, אזכור עשוי להיות משקעים שלמים. זה כמעט בלתי אפשרי להשיג משקעים מוחלטים, ניתן להפחית רק את ההפסדים למינימום אפשריים. לניתוח של precipitator שנבחרו - כמעט המשקע מסיסים. הוא נלקח עודף, על מנת למנוע תגובות כימיות אלה. ישנם תנאים מסוימים שיש לעמוד בהם כדי לקבל את המשקע גבישי:

• המשקעים מפתרונות מדוללים של פתרונות חלשים precipitator נשא;
• פתרונות מחוממים שהופקדו משקעים חמים.

לצורך הניסוי, שנבחר יון מגיב באיכות גבוהה נחושה. קשה לבחור נמהר מסוים נקבעת עבור כל יון. בהקשר זה, מיסוך מתבצע חלקיקים אלה אשר עלולים לעכב בתצהיר מלא או להסיר אותם מן הפתרון המדגם לבצע ניתוח כמוני.

כמעט בלתי אפשרי למצוא משקעים ספציפיים לכל יונים המוגדרים. ואז יש צורך להחיל מיסוך או יונים פוגעים בתצהיר, או כדי להפריד אותם הפתרון לפני משקעים. ידיעה על התכונות של משקעי גביש, אפשר להשתמש התנאים לטובת היווצרות גבישים גדולים.

1. הוא זרז מן נמהר פתרונות חמים המדוללים, שצולמו ריכוז קטן. כשמחמם את המסיסות של גבישים קטנים גדלה, כך מגדילה את הריכוז של נמהר ויונים בתמיסה. בשל תופעה זו, גבישים גדולים נוצרו כי לא הצליחו לפזר כאשר מחומם.
2. טפטים precipitator לזהות חומרים עם שיעור נמוך. משמש ערבוב מוט הזכוכית, אשר לא צריך לגעת בקיר התחתון ואת הזרבובית. עם ערבוב, את צמיחת קריסטל מגורה כמו מספר מופחת של אתרים של הגבישים.
3. עוגה לעמוד במשך כמה שעות. משקעים אמורפי שהופקדו בתנאים מיוחדים, שכן הם נוטים זיהומים שונים תהליך ספיחה, ואת המראה של פתרונות קולואידים.

גרווימטריה בעיות

הדיוק של חישובים כמותיים להשפיע על איכות משקעים. בשלב מדידת זיהומו דיוק מצטמצם משמעותי, עולה השגיאה. הסיבה לזיהום היא שיתוף משקע, כי הוא משקעים של חומרים זרים. ישנם שני סוגים של משקעי שיתוף:

• ספיחת שטח;
• ספיגה.

כדי לבדוק את השלמות של הפריקה משקע יון להוסיף כמה טיפות של ריאגנט לפתרון נוצר מעל המשקעים. באותו מלא פריקה של הפתרון בתצהיר היון יישאר ברור.

מסקנה

ניתוח איכותני כרוך קביעה כמותית של יונים אנאורגניים בחומר. המטרות העיקריות ניתוח איכותני נחשב של זיהוי המדגם שנבחר וזיהוי של רכיבים ספציפיים, או יונים של יסודות כימיים, חומר מסוים או קבוצה פונקציונלית. שיטה בשברי של ניתוח לחקר תערובות פשוטות, כאשר הוא מחפש מספר קטן של רכיבים. עבור גרווימטריה כזה דורש דגימות נפרדות בסכום לא מהותי תגובות איכותיות. כדי במלואו להגדיר את מהות בדיקת המרכיבים האורגניים, התערובת הראשונית מופרדת בתחילה לתוך "קבוצת אנליטי" בודדת, ואז בעזרת תגובות ספציפיות פתוחות כל יון רצוי. ניתוח איכותני שיטתי מאפשר להגדיל את האמינות של הנתונים אנליטיים. לפני יציאת ניתוח כמוני, חשוב רעיון Met של איכות מדגם בדיקה, כדי לבחור שיטה אופטימלית.